来宾市

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声明：本文所用图片、文字来源《食品安全质量检测学报》，版权归原作者所有。李静辉等建立薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用技术对改善睡眠类保健食品中三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮、奥沙西泮4种非法添加化学成分的快速检测方法，并将三唑仑、艾司唑仑、氯硝西泮、奥沙西泮4种对照品的拉曼光谱与相应TLC-SERS比较。

SERS技术在保健食品中非法添加物快速检测方面的发展趋势主要包括：(1)表面增强拉曼光谱机制的进一步探索。(3)保健食品中非法添加物SERS谱图库的建立。结果表明，建立的TLC-SERS方法适用于改善睡眠类保健食品主要成分褪黑素、维生素B6的快速鉴别。2.5 SERS技术在辅助降血压类保健食品检测中的应用辅助降血压类保健食品中常见的非法添加药物主要有血管紧张素转化酶抑制类、钙拮抗剂、血管扩张类药物，这些药物未经医嘱就使用，会严重危害人体心脑血管方面健康，因此在保健食品中添加属于非法行为。主要的非法添加药物有：血管紧张素转化酶抑制类药物包括喹那普利、卡托普利等。

4 总结本文综述了SERS技术在保健食品中非法添加物快速检测方面的最新研究进展。朱青霞等利用薄层色谱法将掺杂成分与样品基质进行分离，采用表面增强拉曼光谱法对薄层板上的微量物质进行定性检测，建立了TLC-SERS法对降压类产品中盐酸尼卡地平、甲磺酸多沙唑嗪、盐酸普萘洛尔、氢氯噻嗪4种非法添加的化学成分进行快速检测。液相色谱串联质谱仪，TSQ，配有电喷雾离子源。

3结论用液相色谱质谱联用的方法可以快速准确的检测稀奶油中的乙基麦芽酚，定量限为20g/kg，为工作及生活提供了方便。分析天平，美国奥豪斯。1.5仪器条件1.5.1液相色谱条件色谱柱C8，5m，2.00mm100mm。固相萃取小柱，HLB200mg6ccWaters。

改用C8色谱柱后，能很好的分离，满足检测要求。固相萃取仪，上海左乐。

用5mmol/L乙酸铵和乙腈梯度作流动相洗脱时能改善目标物的峰形。1.4样品的净化HLB小柱，用5mL甲醇、5mL水活化，加入全部乙腈层，用5mL乙腈洗脱，收集全部流出液及洗脱液，并定容至20mL，过0.22m有机滤膜，上机检测。声明：本文所用图片、文字来源《食品安全导刊》，版权归原作者所有。1.5.2质谱条件离子源：ESI源，正离子多反应监测扫描。

1.3样品的处理称取稀奶油样品5.00g于50mL离心管中，加入15mL乙腈，振荡提取5min，4℃下10000r/min离心5min，取乙腈层待净化。乙基麦芽酚具有浓郁的香气，能改变食品的风味，添加后，能使风味一般的样品，闻起来更香，更有食欲，因此在许多食品中有所应用。但是稀奶油本身具有一定的香味，为了保证食品原有的香味不被遮盖，为了维护消费者自身的利益，GB27602014附录B中食品用香料使用规定稀奶油中不得添加食品用香精、香料，从市场随机抽取了一些稀奶油样品，对其中的乙基麦芽酚进行了检测研究。冷冻离心机，美国贝克曼。

子离子扫描时选取响应好、干扰少的两对离子140.9/71.1、140.9/125.9进行分析检测，优化电压及碰撞能量，使响应达到最佳。2.5线性方程配制浓度为5、10、20、40、80g/L与120g/L的系列标准工作溶液，以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线，乙基麦芽酚在0～120g/L范围内呈线性关系，相关系数0.997，满足要求

冷冻离心机，美国贝克曼。声明：本文所用图片、文字来源《食品安全导刊》，版权归原作者所有。

液相色谱串联质谱仪，TSQ，配有电喷雾离子源。2.7定量限通过准确度与精密度试验，发现检测过程中添加标准品最低浓度20.0g/kg的6份平行样品中回收率及相对标准偏差均满足检测要求，因此确定本检测方法的定量限为20g/kg。2.2色谱柱及流动相的选择由于化合物自身结构的特性，用C18色谱柱分析时，目标物几乎不保留，分离效果不明显。1.5.2质谱条件离子源：ESI源，正离子多反应监测扫描。2.6准确度与精密度取同一份稀奶油样品，分别添加了20.0、40.0、100.0g/kg3个梯度的标准品，作6份平行样品，经检测回收率均在80%以上，结果见表2，相对标准偏差在10%以内，满足检测需求。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：离子，乙腈，乙基。

固相萃取仪，上海左乐。1.3样品的处理称取稀奶油样品5.00g于50mL离心管中，加入15mL乙腈，振荡提取5min，4℃下10000r/min离心5min，取乙腈层待净化。

1.5仪器条件1.5.1液相色谱条件色谱柱C8，5m，2.00mm100mm。用5mmol/L乙酸铵和乙腈梯度作流动相洗脱时能改善目标物的峰形。

分析天平，美国奥豪斯。但是稀奶油本身具有一定的香味，为了保证食品原有的香味不被遮盖，为了维护消费者自身的利益，GB27602014附录B中食品用香料使用规定稀奶油中不得添加食品用香精、香料，从市场随机抽取了一些稀奶油样品，对其中的乙基麦芽酚进行了检测研究。

2.4标准品总离子流谱图标准品总离子流谱图如图1所示。1实验部分1.1试剂与仪器乙腈，德国默克，色谱纯。子离子扫描时选取响应好、干扰少的两对离子140.9/71.1、140.9/125.9进行分析检测，优化电压及碰撞能量，使响应达到最佳。标准品，DR公司，纯度99%。

又随机从市场抽取了6份不同厂商的稀奶油样品进行检测，结果理想，均未检出乙基麦芽酚。流动相：5mmol/L乙酸铵和乙腈梯度洗脱，0～2min时，比例为85：15。

3结论用液相色谱质谱联用的方法可以快速准确的检测稀奶油中的乙基麦芽酚，定量限为20g/kg，为工作及生活提供了方便。2.5线性方程配制浓度为5、10、20、40、80g/L与120g/L的系列标准工作溶液，以选定的定量离子峰面积与浓度绘制标准曲线，乙基麦芽酚在0～120g/L范围内呈线性关系，相关系数0.997，满足要求。

1.4样品的净化HLB小柱，用5mL甲醇、5mL水活化，加入全部乙腈层，用5mL乙腈洗脱，收集全部流出液及洗脱液，并定容至20mL，过0.22m有机滤膜，上机检测。2结果与讨论2.1提取及净化的选择样品分别用甲醇、乙腈及乙酸乙酯进行提取，用HLB小柱及正己烷除脂，检测分析发现用乙腈提取，HLB小柱净化杂质最少，效果最好。

定量和定性离子及碰撞能量见表1。固相萃取小柱，HLB200mg6ccWaters。1.2标准品的配制准确称取10.00mg标准品于100mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至100mL，配成浓度为100mg/L的标准品。2.3质谱条件的优化取10mg/L的标准溶液用蠕动泵直接泵入质谱仪进行检测，根据化合物的特性，发现用正离子扫描，140.9处的特征峰响应最好，为母离子。

改用C8色谱柱后，能很好的分离，满足检测要求。乙基麦芽酚具有浓郁的香气，能改变食品的风味，添加后，能使风味一般的样品，闻起来更香，更有食欲，因此在许多食品中有所应用

样品41、42各进l针。若方法学考察符合以上规定，则供试组织中药物残留量2g/kg时，判定为未检出。

9.5.4.3试样色谱峰的保留时间，应与校正溶液的保留时间一致，容许偏差为2.5％。对照溶液进3针，其RSD10％。